Июль 2023 - ReactSale
Соляная кислота. Применение и безопасность

Кроме того, вещество принимает участие в процессе получения хлоридов железа, цинка, марганца. В области медицины оно используется как регулятор кислотности. В некоторых случаях соляная кислота также служит пищевой добавкой. Она входит в состав зельтерской воды, больше известной как содовой.

Меры предосторожности при работе с соляной кислотой

Пары данного вещества, полученного при изготовлении аэросила, могут раздражать слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. Соляная кислота имеет 2 класс опасности, а ПДК в воздухе — 5 мг/м3.

Соляная кислота. Применение и безопасность

При работе с веществом необходимо использовать:

  • резиновые перчатки,
  • спецодежду,
  • спецобувь,
  • защитные очки,
  • резиновый фартук,
  • фильтрующий противогаз.

В помещениях, где выполняются работы с кислотой, должна быть приточно-вытяжная вентиляция. С небольшими количествами вещества работы проводят под вытяжными шкафами. К тому же, канализация и водопроводная система в помещении необходимо оборудовать согласно СНиП.

При попадании вещества на кожу, пораженные участки следует промыть и обратиться к врачу. В случае отравления соляной кислотой, пострадавшего необходимо вывести на свежий воздух и быстро вызвать врача. Если в помещении, где есть соляная кислота, произошло возгорание, то для пожаротушения нужно применять воду и механическую пену.

Заказать соляную кислоту, а также любые другие химические вещества, как, например, 4 метилпропиофенон, по ценам, которые вас приятно удивят, вы может прямо сейчас в интернет-магазине Himmagazin

Широкое применение кислот

Кислоты являются сложными химическими веществами, имеющие в составе атомы водорода и кислотного остатка, которые способны замещаться металлами.

Широкое применение кислот - Магазин Химических реактивов - him-reaktiv24.pro

С участием кислот проводят большое количество химических реакций, в результате которых выполняются научные открытия. По ряду признаков данные вещества разделяются на такие категории, как:

  • по основности кислот они могут быть:
    • 3-основные,
    • 2-основные,
    • 1-основные;
  • по присутствию кислорода:
    • кислородосодержащие,
    • бескислородные;
  • по силе воздействия и концентрации:
    • слабые,
    • сильные;
  • устойчивые и неустойчивые;
  • растворимые и нерастворимые в воде;
  • органические и неорганические.

Наиболее распространенными кислотами являются ортофосфорная, соляная, серная и азотная кислоты, купить которые вы можете прямо сейчас в интернет-магазине Labmarketru.

В агрегатном состоянии кислоты могут быть твердыми или жидкими. Немногие из них легко растворяются в воде. Например, кремниевая кислота почти нерастворима, с большим трудом в воде растворяется борная кислота.

Стоит отметить, что практически все водные растворы кислот бесцветны, а в концентрированном виде имеют резкий своеобразный запах.

Применение различные виды кислот находят во множестве разнообразных областей. Поскольку они активно взаимодействуют с металлами и солями, их задействуют при изготовлении медицинских препаратов и химических реактивов. Кроме того, без кислот не обойдется производство красителей, удобрений и т. п.

Что нужно знать о химических реактивах и реагентах?

Реактивами и реагентами в химии называют тщательно очищенные вещества, предназначенные для применения в научных целях.

Что нужно знать о химических реактивах и реагентах? Химические реактивы в Москве

У них всегда есть специальные обозначения:

  • химическая формула,
  • название вещества,
  • масса,
  • срок годности,
  • номер партии.

Используют химические реактивы и реагенты с целью очищения сточных вод и ремонта скважин. Также без них не обойтись при добыче газа и нефти. Многие ремонтно-изоляционные работы выполняются именно с химическими реактивами.

Знаете ли вы, как происходит очистка воды? Каким образом удаляют из воды соли жесткости и тяжелых металлов? Во всем этом помогают именно реагенты. А некоторые из них даже способны смягчать воду и уничтожать микроорганизмы.

Помимо основного, индивидуального вещества, состав каждого химического реагента включает и вспомогательные – растворители и наполнители, придающие им особые свойства.

Важно понимать квалификационные категории всех реактивов:

  • очищенные,
  • технические,
  • особо чистые,
  • чистые для анализа,
  • химически чистые,
  • чистые.

Сегодня химические реактивы находят свое применение не только в научных лабораториях, но и на различных производствах. И купить в Москве бензальдегид и другие химические реактивы и вещества вы можете в интернет-магазине химии и лабораторного оборудования Labmarketru.

Вы найдете в нашем ассортименте практически все необходимое для физико-химического, биологического, медицинского, фармацевтического и других направлений деятельности.

Ключевые правила хранения химреактивов
Ключевые правила хранения химреактивов

Для ряда химических реагентов необходимо обеспечить раздельное хранение, согласно следующим правилам:

  • такие горючие газообразные элементы, как водород, пропан и бутан, располагают отдельно от окисляемых газов. Рядом допускается хранение инертных и горючих газов;
  • серная, соляная и прочие неорганические кислоты характеризуются тем, что могут вступать в сильную реакцию и, следовательно, их хранят раздельно;
  • химические реактивы, способные самовоспламеняться и выделять большое количество энергии при этом;
  • мышьяк, цианиды и другие сильные яды хранят отдельно от остальных реагентов, даже если вещество не является опасным. Мышьяк вступает в реакцию с другими веществами и является весьма вредным и опасным в любых составах.

Сотрудникам, работающим на складе химических реактивов и в лаборатории, следует помнить и о том, что некоторые химические соединения могут взаимодействовать с воздухом. В таком случае для обеспечения надежной герметизации нередко используют парафин. Однако его использование не всегда разрешено.

Если химическое вещество может вступать в реакцию со стеклом, то следует размещать его в сосудах из устойчивых к окислению металлов или полимеров.

Некоторые реактивы разрешается утилизировать через канализацию, обязательно разбавив их большим количеством воды. А щелочные и кислотные вещества смывать в канализации категорически запрещено в любых дозах.

Обратитесь к консультантам Labmarketru, если у вас возникли вопросы, касающиеся правил хранения химреактивов и стоимости брома и других веществ из нашего каталога. 

Химические реактивы

В наши дни сложно представить развитие науки без химреактивов. Их активно используют в различных сферах промышленности, исследованиях, образовании.

Химические реактивы в Москве

С развитием химической науки и сферах применения реактивов растет и разнообразие форм, в которых выпускаются вещества. Сегодня это, в первую очередь, индивидуальные реактивы, которые имеют свои характерные свойства. Кроме веществ, предлагаемых на рынке в чистом виде, также имеются и растворы, смеси, например, 1 фенил 2 метил 2 нитроэтилен, купить который вы можете прямо сейчас в нашем интернет-магазине. Также существуют композиции разных химических веществ и эмульсии.

Все виды химических веществ различаются по своему назначению. Они могут быть:

  • аналитическими реактивами,
  • химическими индикаторами,
  • органическими растворителями.

Важно отметить, что степень качества этих веществ, прежде всего, сказывается на том, насколько точно пройдут исследования и будет достигнут успех разработок.

Цена на химреактивы зависит от сложности самого состава и уровня чистоты. Если вещество содержит минимум примесей, то его стоимость будет выше, так как для изготовления такой продукции используют многостадийные системы очищения. Однако необходимость именно в таких реагентах есть в основном в сферах, где важна высокая точность и ошибка обойдется слишком дорого.

Различные химические реактивы и вещества по доступным ценам вы можете купить в нашем интернет-магазине. Мы тщательно соблюдаем правила хранения и транспортировки, а также предлагаем только качественную продукцию.

Что такое нитропропен его получение и синтез

Вы знали, что синтез в органических соединениях является не главной и единственной сферой применения соединения нитропропена?

Сферы применения нитропропена:

Цена 4-фторфенилнитропропенДля тех кто не знал что такое 4-фторфенилнитропропен – это органическое соединение, результат взаимодействия нитроэтана с бензальдегидом с помощью катализатора, а затем фторирования. Фторфенилнитропропен – белое либо желтоватое твердое кристаллообразное вещество с слегка неприятным запахом.

Данный химический реактив нитпропропен, в фармацевтической промышленности используется для производства лекарственных препаратов, таких как :

  • 4-фторфенилнитропропен Низкие Ценысиднокарба, предназначенного для лечения алкоголизма;
  • также препаратов, направленных на лечение бронхиальной астмы;
  • и препаратов описанных в данной статье.

Синтез и в целом производство фенилнитропропена – это  не легкая химическая реакция. Во первых, между нитропропеном и бензальдегидом должна пройти реакция, затем с помощью бутиламина скорость реакции увеличивается, и в осадке выпадает фенил-2-нитропропен.

Затем поступенчато, происходит гидрирование фурилнитроэтилена с восстановлением в 1 фурил 2 аминоэтан. Как сказанно в патентной информации, 1 фенил 2 нитропропен 1 способом обработки в спиртово-уксуснокислой среде амальгамой натрия сразу превращается в 1 фенил-2 аминопропан, который выделяется в виде соли.

Способом присоединения к нитрометану ацетилена, получается образование 1 нитропропена. Принято считать, что при этом процессе первичным продуктом конденсации является 3-нитропропен, после перегруппировки со смещением двойной связи в положение, которое дает сопряжение ее с нитрогруппой.

В заключении , нитроолефины могут подвергаться превращениям различного рода.

Цена на 4-фторфенилнитропропен он же нитропропен для синтеза амфетамина.Алиса это умеетЕсли вам понадобится фенилнитропропан, и легальный аналог — замена нитропропен он же 4-фторфенилнитропропен для ваших экспериментов и опытов, либо производства фармакологической продукции. Наш интернет-магазин химических реактивов ХимМагаз рад представить широкий ассортимент составляющих для этого. Все товары по доступной цене в Москве и СПБ. Наши консультанты квалифицированные специалисты помогут с выбором. Либо звоните по телефону +7 499 490 58 36

Нитропропен это: формула и применение

Давайте разберемся что такое нитропропен

Цена 4-фторфенилнитропропенЭто высококислотное вещество, желтого цвета, с виду похоже на игольчатые кристаллы. Нитропропен обладает крайне специфическим запахом. Его можно растворить в органических растворителях, но в воде – его растворить нельзя. Температура плавления 65С. Применяют сей реактив для синтезов органических веществ и изготовления фармакологии.

Меры предосторожности

4-фторфенилнитропропен Низкие ЦеныПри попадании на кожу, нитропропен оставляет язвы, заживают они не быстро. На слизистых имеет крайне раздражающее действие. Поэтому в работе с данным химическим реактивом, стоит соблюдать простые правила безопасности (Использовать перчатки, защитные маски, очки)

Оборот нитропропена в России, и его продажа строго ограничены. Хотим заметить, что с концентрацией 15% и выше, нитропропен включен в список прекурсоров, следуя которому ограничен. Производить закупку данного реактива могут только государственные химические лаборатории или фармзаводы и фабрики, а также официальные интернет-магазины химреактивов. Если вашей лаборатории понадобился вышеупомянутый прекурсор для опытов, тогда можете купить нитропропен в нашем химмагазине. Доставка по Москве, СПБ и регионам.

Применение нитропропена

Реактив используется в фармацевтической отрасли для производства таких лекарств:

  • сиднокарба, для лечения алкоголизма,
  • для лечения бронхиальной астмы;
  • и др.

Способы хранения

Нитропропен цена легальноАлиса это умеетНитропропен следует хранить в местах, где нет попадания прямых солнечных лучей.Помещение должно быть проветриваемым с оптимальной температурой.Следуя этим простым правилам, можно быть уверенным что срок годности органического соединения продлится, и сохранятся его химические свойства

Что такое 4-фторфенил-2-нитропропен — Применение.

С  виду 4-фторфенил-2-нитропропен похож на порошок с кристаллообразной структурой желтого цвета. Реактив имеет очень резкий запах.

4-фторфенил-2-нитропропен это — вещество органического происхождения, пренадлежит к классу замещенных алкенов. Химическая формула — С9Н8FNO2. Молярная масса – 181,2 г/моль.Получить 4-фторфенил-2-нитропропен можно не только в промышленных условиях, но и в лабораториях.

Синтез происходит в две стадии:

  • Для начала, используют реакцию альдольно (кротоновая конденсация бензальдегида и нитроэтана), вследствии получают фенилнитропропилен (обязательно нужен катализатор).
  • После, получившееся вещество подвергают фторированию.

Конечный продукт может иметь много названий, все зависит от предприятия изготовителя.

К примеру, реактив может иметь такие синонимы:

  • 2-фторфенил-2-нитропропен
  • 4-фторфенил-2-нитропропен
  • 4-фтор-1-фенил-2-нитропропен
  • 4-фторфенилнитропропилен
  • 4-фторфенилнитропропен
  • 4-FP2NP

Это вещество состоит из трех заместителей: галоген-(фтор-), аромо-(фенил-) и нитро-нитропропен. Они разные по своей природе, как электронодонорные, так и электроноакцепторные. Свойства 4-фторфенилнитропропилена напрямую вызваны сложным строением его молекулы.

Химические свойства реагента характерны соединениям с одной двойной связью:

  • гидратация;
  • гидрирование;
  • галогенирование;
  • гидрогалогенирование;
  • окисление;
  • полимеризация и т.д.,

При этом присутствие трех заместителей разной природы тоже играет большую роль.

4-фторфенил-2-нитропропен можно встретить в виде смеси цис-изомеров и транс-изомеров, при этом транс-форма берет первенство. Реактив не растворяется в воде, температура возгорания не высока, всего — 147,4 0С, по этой причине не стоит держать его возле открытого огня и высоких температур.

Применение 4-фторфенил-2-нитропропена

Данное вещество применяют во многих отраслях, главные из них это:

  • химическая промышленность (в проведении органического синтеза);
  • фармацевтике (исходное сырье для синтеза лекарственных препаратов)

4-фторфенил-2-нитропропен весьма токсичен, поэтому в работе с ним нужно пользоваться средствами защиты: защитные очки, резиновые перчатки, респиратор. Если вы хотите купить 4-фторфенил-2-нитропропен он же 4-фторфенилнитропропен, это можно сделать в нашем интернет-магазине химических реактивов «ХимМагаз»

Восстановление нитропропенов литий алюмогидридом

#1. Начало восстановления

Раствор 17.0 g 1 — (2,5-dimethoxyphenyl) -2-nitropropene был добавлен в 500 mL безводного Et2O. Этот раствор был добавлен медленно к хорошо размешиваемой суспензии 12.0 g ЛАГ (литийалюмогидрид) в 700 mL безводного Et2O. Смесь была тогда нагрета  к кипению и поддержана там для 20 h, охлаждена ледяной ванной, и избыток гидрида разрушен осторожным добавлением H2O. Наконец, общее количество 500 mL H2O было добавлено, и далее — достатточное кол-во водного NaOH, чтобы подгять  pH выше 9. Две фазы были отделены, и фаза эфира высушена добавлением безводного MgSO4. Осушитель был удален фильтрованием, и прозрачный фильтрат насыщают безводным HCL. Сформированные кристаллы 2,5-диметоксиамфетамина гидрохлорида (2,5-DMA) были удалены фильтрованием, промыты безводным Et2O, и высушены к постоянному весу 16.3 g. Перекристаллизация из EtOH дала аналитический образец с т. пл. 114-116 deg C. Hydrobromide соль, как сообщают, тает в 129-131 deg C.

Восстановление фенилнитропропенов

#2. Синтез MMA: последняя стадия.

В статье Николса и сотр. ( https://www.rhodium.ws/pdf/mmai.pdf ) рацемат MMA получают восстановлением нитропропена LAH в эфире, причем берут примерно двойной избыток LAH, или 3 моль на моль субстрата (точное уравнение реакции по сути неизвестно, но если считать, что образуются дианион амина и оксиды Li и Al, то на моль нитропропена требуется 6 моль H). Заявленный выход гидрохлорида MMA (88.1%) не соответствует массе 4.9 (единица измерения пропущена, очевидно, граммов). То есть, в статье опечатка или арифметическая ошибка. При массе 4.9 г выход составляет 67%.
И это не единственная ошибка. В списке литературы ссылка 12  обозначена «de Zorzi, C.; Cavalli, A., Zacchia197410, 3.» Через авторский указатель Chemical Abstracts удалось выяснить, что страница указана неверно.

Статья представлена в ознакомительных целях! 

Администрация сайта не несет ответственность,

за использование данной информации третими лицами в каких-либо целях!

Вот сам реферат:

New hallucinatory drug, MMA (p-methyl-m-methoxyamphetamine).
De Zorzi, Claudio; Cavalli, Aldo (Ist. Med. Leg. Assicurazioni, Univ. Roma, Rome, Italy). Zacchia, 1974, 10(1), 58-68 (Ital).
A substance confiscated from a suspect arrested for the illegal possession and use of narcotics was shown to be p-methyl-m-methoxyamphetamine (I) [24160-29-0]. UV and mass-spectral and gas-chromatog. characteristics which led to the identification of I are presented, as well as the mass-spectra of some of its derivs. I is a potent, long-acting hallucinogen and should be classified as a narcotic.

Перевод:
Было показано, что вещество, конфискованное у подозреваемого, арестованного за нелегальное хранение и употребление наркотиков, является п-метил-м-метоксиамфетамином  (I) [24160-29-0]. Представлены УФ- и масс-спектрометрические и газохроматогр. характеристики, которые привели к идентификации  I, а также масс-спектры некоторых его производных.  I является мощным, длительно действующим галлюциногеном и должен быть классифицирован как наркотик.

Да, о чем я хотел сказать-то. SWIM восстановил-таки нитропропен, аланом в THF (любимый метод), и получил гидрохлорид MMA с выходом 84%. Неэкономно (тройной избыток AlH3), с применением техники, недоступной среднему юному химику, зато надежно и с первого раза, он же, как предполагается, и единственный. Температура плавления выше описанной, но это не обязательно показатель чистоты. Определение т.пл. на шарике термометра обычно дает цифру более высокую, чем метод с капилляром, для высокоплавких гигроскопичных солей (т.к. сорбированная влага испаряется) и для возгоняющихся соединений (возгонка вызывает охлаждение). Чистый гидрохлорид мескалина на шарике термометра плавится при 190-191 °C против 183 °C, описанных в литературе

Восстановление нитропропенов литий алюмогидридом

#2. 1-(4-Метил-3-метоксифенил)-2-аминопропана гидрохлорид.

1-(3-methoxy-4-methylphenyl)-2-nitropropene FW 207.23
MMA FW 179.26
MMA.HCl FW 215.72, mp 181.5 — 183.5 °C

В 2-горлую круглодонную колбу на 100 мл с магнитной мешалкой и обратным холодильником, заполненную аргоном, через септу перенесли 30 мл абс. THF и при перемешивании прибавили в противотоке аргона 2.0 г LAH. Кипятили с обратным холодильником 0.5 ч для максимального растворения LAH, охладили (баня -10 — -20 °C) и, продолжая охлаждать,  при перемешивании по каплям прибавили 1.4 мл 100%-ной H2SO4 (~10 мин, шприц, септа). Происходило бурное выделение H2, смесь в какой-то момент загустела, но в конце прибавления снова легко перемешивалась. Далее к смеси по каплям при перемешивании и охлаждении прибавили раствор 1.750 г 1-(4-метил-3-метоксифенил)-2-нитропропена в 5 мл абс. THF (шприц, септа); остатки нитропропена из колбы и со шприца смывали в реакционную колбу еще 5 мл абс. THF.

Статья представлена в ознакомительных целях! 

Администрация сайта не несет ответственность,

за использование данной информации третими лицами в каких-либо целях!

Окраска нитропропена мгновенно исчезала; слабо выделялся H2. За 1 час при перемешивании смесь отогрелась до +10 °C, после чего ее кипятили с обратным холодильником еще 2.5 ч (осторожно: вспенивание), снова охладили (баня -10 °C) и по каплям при интенсивном перемешивании прибавили раствор 3.8 г NaOH в 15 мл воды (несколько больше, чем необходимо). Прибавление первых капель вызывает сильное вспенивание; после ~2 мл смесь почти затвердевает, но через некоторое время, после осторожного встряхивания, снова разжижается. Осадок становится белым и  гранулярным, а органический слой — прозрачным после прибавления ~12 мл раствора; последующие порции делают его мазеобразным. Жидкость слили с осадка и профильтровали через целит;  осадок растирали со смесью THF-IPA (25 + 15 мл) (он снова становится легкофильтруемым), отфильтровали через целит и 3 раза промыли смесью  THF-IPA (15 + 10 мл).

Раствор упарили в вакууме; остаток (слегка окрашенное в бежевый цвет масло, 1.59 г) растворили в разб. H2SO4 (2 мл в 100 мл воды); оставалось немного светлого аморфного осадка. Несолевые примеси экстрагировали 3 x 10 мл DCM; амин перевели в основание прибавлением избытка раствора NaOH и экстрагировали 4 x 10 мл DCM. Экстракты сушили фильтрованием через смесь Na2SO4 — целит и упарили в вакууме. Остаток (почти бесцветное масло, 1.43 г) растворили в 7 мл IPA и прибавили 0.73 мл конц. HCl. Реакция раствора кислая, кристаллизация не происходит даже при +4 °C. При упаривании в вакууме образуются кристаллы. Их подсушили в вакууме масляного насоса (1.75 г),  растворили при нагревании до кипения в 6 мл MeCN + 1 мл IPA (в чистом MeCN не растворялось),  раствор охладили до rt (происходит кристаллизация) и выдержали при +4 °С.

Закристаллизовавшуюся массу растерли с эфиром (20 мл), продукт отфильтровали с отсасыванием, промыли эфиром и сушили сначала током воздуха, а затем в вакуум-эксикаторе (последнее оказалось излишним, т.к. масса не изменилась). Получили 1.476 г 81 %) белых кристаллов с т.пл. 187-188 °C (на шарике термометра). Маточный раствор упарили в вакууме и остаток (0.245 г оранж. сиропа) кристаллизовали из MeCN — Et2O (2.5 и 10 мл). Получили дополнительное количество (0.059 г) белых кристаллов с т.пл. 186-187 °C. Общий выход 1.535 г ( 84%).

Восстановление нитропропенов на никеле Урушибары.

Эта процедура — одна из самых проверенных. Работает одинаково хорошо как для замещённых нитропропенов, так и для незамещённого.

Более подробно о приготовлении никелевых катализаторов (в т. ч. активированных) см. здесь.

#1. Восстановление фенилнитропропена.

Приготовление катализатора:
Растворите 4 г гидрата хлорида никеля (светло-зелёные кристаллы) в 75 мл 95% этанола,установив всё это на магнитную мешалку и нагрев до 50%.После того как соль раствориться уберите мешалку и добавте 1 мл воды и 1 мл конц. солянки [1].Пока температура раствора держиться при 50’C медленно добавьте 5 г алюминиевой фольги порезанной на полосочки размером 0,6см Х 2,5см порциями по 1 г,перемешивая всё это вручную.Алюминий будет медленно реагировать с солью никеля формируя металл — Никель (Ni) в виде тёмно-серого порошка,который осядет на дно.Во время реакции происходит лёгкое вспенивание водорода.Добавляйте алюминиий так,чтобы вспенивание было равномерным и температура держалась в районе 50’C.Это может занять до 2 часов!
К концу добавления алюминия весь зелёный цвет никелевой соли должен исчезнуть.Если остаётся какой-то цвет,добавте ещё 1 г алюминия и ждите пока раствор не просветлеет.Полученный никелевый порошок добавили к 100 мл 20% NaOH и вручную мешали полчаса при 60’C. Избыток NaOH декантировали,а никель промыли 5х100 мл дист.воды для того,чтобы удалить
остатки оснавания.На данный момент у вас должен получиться катализатор Никель Урушибары,который уже можно использовать для восстановления.

Растворите 5 г чистого Фенилнитропропена в 50 мл этанола(прим. — тут можно использовать простую воду — по кр. мере, сам Урущибара использовал воду:) и добавьте к суспензии никеля.

Статья представлена в ознакомительных целях! 

Администрация сайта не несет ответственность,

за использование данной информации третими лицами в каких-либо целях!

Восстановление нитропропенов на никеле Урушибары.Теперь медленно добавте 3 мл конц. солянки [3] и 1 г измельчённого алюминия перемешивая вручную.Алюминий медленно растворится с более сильным выделением водорода чем в первом шаге.Самое главное в начале хорошо перемешивать всё это дело стеклянной палочкой.Попытка перемешивать магнитной мешалкой кончится тем, что никель примагнититься к магнитику,т.к. никель ферромагнетик, и восстановление не пойдёт.После того как алюминий растворится добавте ещё 3 мл солянки и ещё 1 г алюминия.Продолжайте добавлять кислоту и алюминий пока в сумме не добавите 10 г алюминия и где-то 30 мл солянки.Алюминий вступает в реакцию медленно.Так что всё может занять до 6 часов и даже дольше если температура упадёт ниже 50’С.Постоянно мешать не нужно,просто хорошенько пермешивайте время от времени.

После того как весь алюминий прибавили и он практически прореагировал,медленно долейте раствор 30 г NaOH в 100 мл H2O и осторожно перемешивайте. Вместо щёлочи можно использовать и кислоту).Оденьте защитные очки и будте осторожны! Нейтрализация основанием реакция очень экзотермичная!Через полчаса весь продукт реакции алюминия перейдет в нижний,водный слой, а оранжевый слой алкоголя с характерным запахом амина окажется наверху.Никель не растворится NaOH,так что он будет плавать между двумя слоями,но это не проблема.В конце концов он не ядовит как ртуть или ещё что-нибудь!А теперь декантируйте верхний оранжевый органический слой и отгоните спирт до появления вонючего оранжевого сиропа,который пахнет абсолютно не так как P2NP.Растворите его в ацетоне и медленно добавте серной кислоты,чтобы получить сульфат амина. Вуаля,где-то 3 г светло-жёлтого сульфата амфетамина!!!
[1] Добавлять воду и кислоту необходимо,чтобы начать реакцию между NiCl2 и Al.

#2. Восстановление 2,4,5-триМеО-ФНП.

Catalyst prep’n:

To a solution of 1ml 31% HCl, 40g NiCl2.6(H20) in 350ml EtOH in a 500ml beaker at 50C is added 35g of shredded Al (regular reynolds wrap) slowly over a 3.5 hour period, when evolution of hydrogen had ceased the the rxn was a viscous gel. This was placed in a 4l beaker and rinsed several times with tap water, each time allowing suspension to settle before decanting. This precipitated nickel was air driied overnight on a filterpaper. (note larger peices of foil were removed) Activation 10g of the above catalyst was placed in a beaker containing 385mls 40%aqueous AcOH and 89g NaCl at 70C for 7 minutes, then the solution is decanted and the Nickel rinsed with 60C dH2O, then rinsed with EtOH then placed in a 500ml erylenmeyer flask containing 250ml EtOH and charged with 20mmol TMP2NP (5g). With moderate overhead stirring, 10g of Al is added 1g at a time followed by a 3ml aliquot of 31% HCl with each addition. Addition takes 2 hours, it is then allowed to stir an additional hour while evolution of Hydrogen subsides. Rxn become one viscous gel to which and 100ml EtOH is added with stirring. Rxn is then slowly basified with 50% NaOH. After AlO hassettled the alcoholic overhead is decanted and the sludge extracted with 100ml toulene. The EtOH is stripped off using low vac on a water bath, the residue being taken up with the toulene extract. Extract was washed 1x w/ Saturated aqueous NaCl and 1x with dH2O. This is driied over MgSO4. Pregassed toulene is added in small aliquots with pecipitated crystals being vac filtered between aliquots. Yield 10mmol TMA2.HCl (2.5g) 50% Molar yield

#3.Восстановление 2,5-диметоксифенилнитропропена на никеле Урушибары U-Ni-A, final edition.

Восстановление нитропропенов на никеле Урушибары Восстановление фенилнитропропенаВ круглодонную колбу вместимостью 100 мл, оборудованную механической мешалкой и содержащую 10 г цинковой пыли и 3 мл воды был влит раствор 3 г NiCl2x6H2O (квалификации ХЧ, это, скорее всего, не так важно, как чистота цинка) в 10 мл воды, сразу начато перемешивание. Смесь практически сразу сильно разогрелась и почти вылезла из колбы. Через 15 минут перемешивание было остановлено, смесь разбавлена водопроводной водой, вылита в 500 мл колбу, и твердый остаток серого (скорее темно-, чем светло- ) цвета, по виду мало отличавшийся от взятого изначально цинка, промыт несколько раз  водопроводной водой декантацией, а последний раз — дистиллированной водой. К нему затем было добавлено 160 мл 13% уксусной к-ты.

Статья представлена в ознакомительных целях! 

Администрация сайта не несет ответственность,

за использование данной информации третими лицами в каких-либо целях!

Перемешивание велось вручную. Реакция шла, как и положено, бурно, с нагреванием и вспениванием, осадок постепенно стал черным и весь всплыл наверх; через 5 мин. все было отфильтровано на Шотте №4 и промыто там же 200 мл дистиллированной воды, а затем небольшим количеством ИПСа на глаз. Фильтрат имел хорошо заметный зеленый оттенок. Полученный катализатор, пока еще мокрый, был быстро перенесен в 500 мл круглодонную колбу (сначала это делалось при помощи шпателя, затем в фильтр заливался ИПС, все размешивалось шпателем и быстро выливалось в колбу), туда же сразу было влито 100 мл ИПСа.
Колба с катализатором и ИПСом была установлена на механическую мешалку, в нее добавлен р-р 0,2 г 2,5-диметоксифенилнитропропена в 15 мл ИПСа (на самом деле ИМХО не обязательно делать РМ НАСТОЛЬКО разбавленной), 1 г тонкой бытовой алюминиевой фольги, нарезанной четырехугольниками и 3 мл концентрированной соляной к-ты, после чего начато перемешивание. Обратный холодильник не использовался, т.к. в нем нет особой необходимости. Реакция алюминия с соляной к-той началась не сразу, но постепенно разошлась и температура поднялась до приблизительно 70°С (рука уже не терпит).
Когда практически весь алюминий растворился, был добавлен следующий грамм фольги в сопровождении 3 мл конц. солянки, затем еще раз, всего 4 раза. Все это заняло приблизительно 2,5 часа.По окончании реакции к смеси был добавлен концентрированный р-р гидроксида натрия в количестве достаточном, чтобы слои разделились, и нижний водный слой не был бы слишком густым. Верхний желтоватый слой ИПСа был отделен, а то, что осталось в колбе, промыто дополнительно 100 мл ИПСа. Весь спирт затем был объединен и отогнан, оранжевый остаток растворен в большом кол-ве петролейного эфира и банально выбит солянкой, что дало 80 мг гидрохлорида 2,5-диметоксиамфетамина светло-коричневого цвета. Закристаллизоваться он не успел (это соединение вообще очень плохо кристаллизуется, ему на это может потребоваться неделя), был взвешен в бюксе и практически сразу введен в р-цию с бромом в ледяной уксусной к-те.

Примечания:

* Цинк, бравшийся для осаждения никеля, был неизвестной чистоты. ИМХО он был вполне пригоден. Он имел вид серой пыли.

* Было предпринято несколько попыток восстановить таким же способом обыкновенный фенилнитропропен, и ни одна из них не увенчалась успехом. Получается красная смола.

* Если заменить соляную к-ту на ледяную уксусную, а алюминий на цинк плюс дополнительно добавлять формиат калия ничего не получается даже с 2,5-диметоксиП2НП.

* О приготовлении никелевых катализаторов рекомендуется смотреть Ennarkont: «Катализаторы Урушибары (перевод статьи с Родия)» (Russian HyperLab)

Вроде бы все.