Восстановление фенилнитропропанов в амфетамины. - ReactSale
Восстановление фенилнитропропанов в амфетамины.

#1. Алюминиевой амальгамой.

Восстановление фенилнитропропена в амфетамины.150ml MeOH is added to the residue followed by the slow addition of 320mmol GAA (19g) from a pressure equalized addition funnel vented by a hose out of doors. The funnel is removed and 15ml dH2O is added with 50mg HgCl2. With vigourous mag stirring 0.5 moles Al (13.4g) (regular reynolds wrap) is slowly added over a 2 hour period and allowed to stir an additional hour while remaining Al goes into suspension. Rxn is transferred to a 500ml erlenmeyer flask and slowly basified with 50% NaOH. When rxn with remaining Al has subsided, it is a viscous gel. Flask is stopped and shaken until the gel breaks down into a fluid again. It is then extracted 2X with 100ml toulene. Extracts pooled and washed 1X w/ Saturated NaCl soltion, 1x w/ dH2O, dryed over MgSO4. Then pre-gassed aliquots of toulene are added with filtration between aliquots until no more crystals precipitate.

Yield: 11mmol TMA2.HCl (2.75g) 55% molar yield

Перевод:

Восстановление фенилнитропропена в амфетамины.К остатку добавляют 150 мл МеОН с последующим медленным добавлением 320 ммоль GAA (19 г) из капельной воронки с уравновешенным давлением, вентилируемой через шланг на открытом воздухе. Воронку удаляют и к 15 мл dH2O добавляют 50 мг HgCl2.

При интенсивном перемешивании в магнезиальной среде медленно добавляют 0,5 моль Al (13,4 г) (обычная упаковка по Рейнольдсу) в течение 2 часов и дают перемешиваться еще час, пока оставшийся Al переходит в суспензию. Rxn переносят в колбу Эрленмейера на 500 мл и медленно подщелачивают 50% NaOH. Когда rxn с оставшимся Al осел, это вязкий гель.

Колбу останавливают и встряхивают, пока гель снова не превратится в жидкость. Затем его дважды экстрагируют 100 мл тулена. Экстракты объединяли и промывали 1х с насыщенным раствором NaCl, 1х с dH2O, сушили над MgSO4. Затем добавляют предварительно газированные аликвоты тулена с фильтрацией между аликвотами до тех пор, пока не перестанут выпадать кристаллы.

Выход: 11 ммоль ТМА2. HCl (2,75 г), молярный выход 55%.

Статья представлена в ознакомительных целях! 

Администрация сайта не несет ответственность,

за использование данной информации третими лицами в каких-либо целях!

#2. Формиатом аммония/цинком.

3г (11,7ммоль) 1-(2,4,5-триметоксифенил)-2-нитропропана было растворено в 20мл метанола, содержащих 2,5г (38,2ммоль) порошка цинка (активированного при перемешивании в 20мл 5% водного раствора HCl в течении 2 минут и потом промытого 3х50мл водой и еще 20мл метанола). К перемешиваемой смеси было прибавлено 1,9г (30ммоль) формиата аммония одной порцией. Через минуту смесь становится теплой. Через 15 минут от смеси отфильтровывается цинковый осадок, а растворитель отгоняется.

Остаточное масло растворили в 25мл этилацетата и нейтрализовали сухой HCl в ИПСе. Раствор был нагрет до 60° и при вакууме было отогнанно примерно 10мл этилацетата. Остаток был медленно охлажден до комнатной температуры и подвергнут кристаллизации, посредством растирания стеклянной палочкой о стенку колбы. Кристаллизация начинается очень быстро и уже через минуту смесь представляет из себя кашу. Кристаллы отфильтровали и промыли 50мл ацетона, после чего высушили до постоянного веса.
Выход — 2,1г ТМА-2*HCl.


Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *